Ni(CO)4 được Ludwig Mond tổng hợp lần đầu tiên năm 1890 bằng phản ứng trực tiếp của niken kim loại với CO.[4] Công trình tiên phong này báo trước sự tồn tại của nhiều hợp chất cacbonyl kim loại khác, bao gồm các hợp chất của vanađi, crom, mangan, sắt và coban. Nó được sử dụng ở quy mô công nghiệp để tinh chế niken vào cuối thế kỷ 19.[5]

Người ta cho cacbon monoxit qua niken không tinh khiết ở nhiệt độ từ 50 °C (323 K; 122 °F) trở lên. Tốc độ tối ưu diễn ra ở 130 °C.[6]

Phòng thí nghiệm

Ni(CO)4 không có sẵn ở quy mô thương mại. Nó được điều chế trong phòng thí nghiệm bằng cacbonyl hóa bis(cyclooctadien)niken(0) có sẵn ở quy mô thương mại.[7] Nó cũng có thể điều chế bằng phản ứng khử dung dịch amonia của niken(II) sunfat với natri đithionit trong môi trường khí CO.[8]